北分三譜全自動頂空進樣器生活飲用水檢測方法
近日,國家在相關新聞發布會上表示國家正在牽頭開展《生活飲用水衛生標準》的修訂工作,預計2020年公布。而在國家層面近期出臺的《健康中國行動(2019—2030年)》文件中也提出到2022年和2030年,居民飲用水水質達標情況明顯改善并持續改善的行動目標。由此可以看出,飲用水的檢測仍是國家關注的重點之一,其中就涉及到生活飲用水的檢測方法及標準等內容。
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器儀器介紹:
北京北分三譜儀器有限責任公司生產的AHS-20A Plus
全自動頂空進樣器是我公司新推出的一種價格低廉、,應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備,它能夠快速準確地提取出任何基質中的揮發性化合物,并完整地傳輸到氣相色譜儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏,界面友好,清晰簡潔;以進樣原理為主的動畫顯示與設置,無需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。
主要技術參數:●樣品加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據客戶要求,配置到300℃)
●進樣閥加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據客戶要求,配置到300℃)
●樣品傳輸管加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據客戶要求,配置到300℃)
●溫度精確性: 0.5%
●溫度穩定性: <±0.5℃
●加壓時間:0—999S
●采樣時間:0—30min
●進樣時間:0—999S
●清洗時間:0—30min
●時間間隔設定:最小0.01S
●加壓壓力:0~0.25Mpa (連續可調)
●定量管體積:1ml(其他規格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
●頂空瓶規格:10ml或20ml (其他規格可定制,如50ml、100ml等)
●樣品工位:20位
●可同時加熱樣品:1位(或2位)
●RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量:0~100ml/min (連續可調)
●同步啟動色譜數據處理工作站、GC或外部事件同步啟動本裝置
●計算機USB通訊接口,所有參數均可由計算機設置完成,也可面板設置,方便快捷
儀器特點:*▲全中文7寸液晶顯示,操作簡單,一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能,更換樣品瓶等實現流程全自動化。
▲可預置20個樣品,極大提高了時間利用率。無需人工干預,提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數設置、實時工作狀態,運行時間,年月日等。
*▲全面的通電自檢功能,樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式:單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式,能自動判斷樣品瓶位置,可自動避開未裝瓶的位置。在出現位置故障時,能避免撞瓶。在機械運動異常時,能自動停機并提示,有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環均采用進口高惰性脫活管路,無殘留,無交叉污染,保證樣品進樣的重復性和準確性。
*▲六通閥與定量環組合方式,較大限度的降低了死體積,保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內,無傳輸冷點,保證了樣品的完整性。
▲采用經典正壓取樣方式,可以測定液體或固體樣品,檢測靈敏度高。常壓進樣,基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅動,不需外接驅動氣體,使用安全方便。
▲兼容性強,可與國內外各種氣相色譜連接,可同步啟動色譜及工作站,與色譜協同工作。
▲可根據客戶需要,選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性(選配)。
1、方法原理:在一定溫度下,AHS-20Aplus全自動頂空進樣器的頂空瓶內樣品中揮發性有機物向液上空間揮發,在氣液固三相達到熱力學平衡后,氣相中的揮發性有機物經AHS-20Aplus全自動頂空進樣器進到福立GC-9790plus氣相色譜儀進行分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
2、試劑及材料:2.1實驗用水:二次蒸餾水或通過純化設備制備的水,使用前需經過空白實驗,確認在目標化合物的保留時間內無干擾色譜峰或其中的目標化合物低于方法檢出限。
2.2甲醇:色譜純,使用前,需經過檢測,確認無目標化合物貨目標化合物濃度低于方法檢出限。
2.3氯化鈉(NaCl):優級純,在馬弗爐中400℃下烘烤4小時,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存
2.4磷酸(H
3PO
4):優級純
2.5飽和氯化鈉溶液:量取500ml實驗用水(2.1),滴加幾滴磷酸(2.4)調節PH≤2,加入180g氯化鈉溶解并混勻。于4℃下保存,可保存6個月。
2.6標準儲備液:р=1000mg/L~5000mg/L,可直接購買有證標準溶液,也可用標準物質配制。
2.7標準使用液:р=10mg/L~100mg/L。
2.8石英砂(SiO
2)分析純,20目~50目。
2.9載氣:高純氮氣,BF-300N氮氣發生器,純度≧99.999%
2.10燃氣:高純氫氣,BF-300E氫氣發生器,純度≧99.999%
2.11助燃器:潔凈空氣,BF-2L空氣發生器
3、
儀器設備3.1氣相色譜儀:GC-GC-9790plus氣相色譜儀,具有毛細管分流/不分流進樣口,可程序升溫,PID檢測器
3.2色譜柱:專用毛細管色譜柱,60m×0.25mm×1.4um
3.3 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器,20位自動進樣
3.4 往復振蕩器:振蕩頻率150次/min,可固定頂空瓶。
3.5 天平:精度0.01g
3.6 微量進樣器若干
3.7 采樣器材:鐵鏟貨不銹鋼藥勺
3.8 便攜式冷藏箱:溶劑20L,溫度4℃以下
3.9其他常用儀器和設備
4、
分析步驟4.1 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器條件
頂空瓶加熱溫度:85℃,加熱平衡時間50min,閥箱溫度:100℃,傳輸管線溫度:100℃,加壓時間:0.3min,取樣時間5s,進樣時間30s
4.2 GC-GC-9790plus氣相色譜儀條件
升溫程序:40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min)6℃/min 2008℃(保持10min),進樣口溫度:220℃,溫度:240℃,分流:10:1
4.3標準曲線繪制
向5支頂空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標準使用液,立即密封,配制目標化合物分別為0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5點不同濃度的標準曲線,將配制好的標準系列樣品在振蕩器上以150次/min的頻率震蕩10min,按照儀器條件依次進樣。
附:頂空進樣器執行標準
1、中華人民共和國公共安全行業標準GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)強制性國家標準和13項生活飲用水衛生檢驗國家標準
3、GB/T 17130-1997 水質 揮發性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法
行業標準-環保,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
行業標準-煙草,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法
行業標準-商品檢驗,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測定 頂空-氣相色譜/質譜法
9、SN/T 3616-2013 木質材料中有機揮發物的檢測方法 頂空-氣相色譜-質譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質譜法
中華人民共和國,關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
12、HJ 810-2016 水質 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法
北京北分三譜儀器有限責任公司是一家集研發、生產、銷售和服務于一體的專業分析儀器生產廠家。主要生產:氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數字皂膜流量計、氫氣發生器、空氣發生器、氮氣發生器等產品。公司擁有一批長期從事色譜儀開發及分析應用、維修經驗豐富的工程師,在色譜類儀器的維護、維修、和調試等方面的技術力量雄厚。近年來,我們已為國內高等院校、科研單位、生產企業及檢驗檢測機構提供了大量分析儀器和設備及完整的系統解決方案。正是因為高品質的產品、專業的應用及完善的售前售后服務,我們贏得了廣大用戶的支持與信賴,具有良好的聲譽。 北京北分三譜儀器有限責任公司 技術部